高氯酸重量法測定矽鐵為什麼要二次過濾

時間 2021-08-14 22:18:04

1樓:婷淑尹芸

矽能增加鋼強度,彈性,耐熱、耐酸性及電阻

係數等,冶煉良脫氧劑矽鐵冶金

行業應用比較,冶煉加入矽鐵彌補矽燒

損、提高品矽含量冶煉需要加入矽鐵量

與矽鐵矽含量關用gb 4333. 1 - 1984[ 1 ]檢

測矽鐵矽含量準確度高,操作繁瑣、測定間

筆者選用矽鉬酸鹽光度[ 2, 3 ]測定矽鐵矽

含量,具操作簡便、快速等優點,測量結與標準

值基本致

1 實驗部

1. 1 主要儀器與試劑

光光度計: 721型,海第三析儀器廠;

矽鐵標1: 編號bh0301 - 6,吉林鋼合金

廠;矽鐵標2:編號bsc28609 - 90,山東冶金

研究所;

矽標準溶液: 200μg/ml稱取0. 100 0 g磨細

單晶矽或晶矽於聚四氟乙烯燒杯,加10 g氫

氧化鈉、50 ml水,輕輕搖,放入沸水浴,加熱至

全溶取,冷卻室溫,移入500 ml容量瓶,用

水稀釋至刻度,混勻,貯存於聚四氟乙烯瓶;

氫氟酸: 30%;

濃硝酸:析純;

尿素、硼酸、鉬酸銨溶液:均5%;

硫酸亞鐵銨溶液: 5%2 g硫酸亞鐵銨溶於

100 ml硫酸溶液(1 + 50);

混合酸:於50 ml水加入5 ml濃硫酸,冷卻

加入0. 8 ml濃硝酸,稀釋至100 ml;

草酸溶液: 2%2 g草酸溶於100 ml 硫酸

溶液(1 + 2);

鐵溶液:稱取0. 020 0 g純鐵(純度99. 5%

)於聚四氟乙烯燒杯,加濃硝酸3 ml、氫氟酸2

ml,水浴加熱溶解,稍冷,加尿素5 ml、硼酸50

ml,放3 min,定容於250 ml容量瓶;

實驗用水離水

1. 2 標準工作曲線繪製

移取0. 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 ml矽標準溶

液,別置於150 ml三角瓶,加入3 ml鐵溶液、

混合酸0. 5 ml、鉬酸銨溶液10 ml,沸水浴加熱

30 s,冷卻加入草酸溶液30 ml,立即加硫酸亞鐵

銨溶液30 ml,定容至100 ml,水參比,于波

660 nm處測其吸光度吸光度a 縱座標,標準

溶液矽含量x (mg)橫座標,繪製標準工作曲線

1. 3 品析

準確稱取通0. 088 mm 篩孔試0. 02 g

(精確0. 1 mg)於250 ml 聚四氟乙烯燒杯,加

入濃硝酸3 ml、氫氟酸2 ml,水浴加熱,試溶

解,稍冷,加尿素5 ml、硼酸50 ml,放置3 min

移入250 ml容量瓶定容

吸取5 ml述溶液於150 ml三角瓶,加混

合酸0. 5 ml、鉬酸銨溶液10 ml,沸水浴加熱

30 s,冷卻加草酸溶液30 ml,立即加硫酸亞鐵銨

溶液30 ml,定容至100 ml,水參比,于波

660 nm處測定其吸光度

1. 4 計算公式

w =m1

m ×r ×1 000

×100%

式: w ———品矽含量;

m1 ———標準工作曲線查矽量,mg;

m ———試質量, g;

r———試液取比

2 結與討論

2. 1 測量波

量取5. 0 ml矽標準溶液,360~800 nm內測定吸光度, 660 nm波處干擾,較吸收,故

選擇660 nm測定波矽吸收曲線圖1所

示圖1 矽吸收曲線

2. 2 標準工作曲線

矽標準溶液工作曲線0. 1~1 mg範圍內線

性關係,線性程a = 1. 531x + 0. 006,相關係數r

= 0. 999 2,表觀摩爾吸光係數8. 6 ×103 l / (mol·

cm)2. 3 顯色體系穩定性

用濃硝酸解矽鐵,加氫氟酸徹底解矽化

合物,矽酸加入硼酸與氟配位,消除氟幹

擾;加入草酸遮蔽鐵使溶液透明,並使磷、砷等元素

與鉬酸銨雜酸, 消除其干擾矽酸

c (h+ ) = 0. 1~0. 5mol /l,與鉬酸銨黃色矽鉬雜酸,用硫酸亞鐵銨原矽鉬黃矽

鉬藍矽鐵品鉻、鎳、鈷等色離含量

,測定干擾忽略

2. 4 標準品測定

1#、2#矽鐵標別進行5測定,測定結

列於表1由表1知,測定結相標準偏差

別0. 27%、0. 28% ,測定值與標準值相符,表明

本精密度準確度較高

表1 矽鐵標測定值( n = 5)

矽鐵標標準值/%

本測定值/% rsd /%

高氯酸脫水重量

測定值/%

1# 76. 42 ±0. 60 76. 564 0. 27 76. 32

2# 47. 62 ±0. 40 47. 476 0. 28 47. 56

3 結語

採用矽鉬酸鹽光度測定矽鐵矽含量,快

速、準確,具較高精密度準確度,與高氯酸脫

水重量測定結基本致

2樓:匿名使用者

有類似複合體ii的延胡索酸還原酶(甲基萘醌:延胡索酸氧化還原酶,又稱qfr),但功能相反,其氧化泛醌而還原延胡索酸。這使蠕蟲可以在大腸的厭氧環境中生活,將延胡索酸作為電子受體進行厭氧氧化磷酸化。

複合體ii的另一種非常規功能在引起瘧疾的寄生蟲“惡性瘧原蟲”中得到體現。在這裡作為氧化酶,複合體ii的逆作用對泛酚的再生很重要,寄生蟲將其用於一個不尋常的生物合成嘧啶的方式。 電子傳遞黃素蛋白-泛醌氧化還原酶(etf-q氧化還原酶),又稱“電子傳遞-黃素蛋白脫氫酶”,是電子傳遞鏈的第三個入口。

它是接收線粒體基質中電子傳遞黃素蛋白的電子,並用這些電子還原泛醌的酶。這種酶包含一個黃素和一個[4fe-4s]簇,但不像其它的呼吸鏈複合體,它只附著在膜的表面,不跨越脂質雙分子層。

怎樣檢測矽鐵的矽含量? 15

3樓:科學普及交流

檢測矽鐵的矽含量最簡單的方法是:重量法

測定矽鐵中矽含量。

在重量法測定矽含量中,又具體分為三種方法,即:

1、 高氯酸脫水重量法測定矽量;

2、 鹽酸脫水重量法測定矽量;

3、 揮矽減量重量法。

矽鐵的矽含量的測定方法有多種。用以測定矽鐵合金中矽測定的化學分析方法主要有重量法和氟矽酸鉀容量法。現代儀器分析中,用以準確測定矽鐵中矽的含量的儀器有x-熒光光度儀和能譜儀。

電感耦合等離子光度分析儀也可用以間接測得矽的含量。

4樓:德運

憑經驗觀測斷面顏色和外觀形狀,使用語言無法描述,您可以找一些不同含量的方在一起反覆對比,時間長了就有感覺了。

矽鐵中,矽和鐵的含量各是多少

5樓:賞金獵人

矽鐵中矽的含量可以用儀器

分析和化學分析手段測定,用儀器分析我不在行,你可回以去熒光分析答、原子吸收等板塊看看,或許能找到好的方法。

用化學分析方法,常用的有重量法、滴定法、光度法、比重法。重量法準確但分析步驟繁瑣,時間較長,需要4~8h甚至更長時間;滴定法分析時間1~2h,準確度堪與重量法相比;光度法(或者差示光度法)分析時間15~20min,準確度也較高,但是受操作者水平和標樣、器皿、藥品質量影響較大;比重法最快,只需要5min左右,用於一般的分析驗證可用,準確較低。

我個人推薦使用滴定法(氟矽酸鉀滴定法),採用抽濾操作,合理安排分析步驟,可以將分析時間縮短到40min以內,而且分析資料準確度較高,更為有利的是,除了比重法,這是藥品器材消耗最低的一種方法,也就是說分析成本最低,就是價效比最高。

誰知道矽粉含量的檢驗方法?

6樓:匿名使用者

矽粉應該含矽量是抄非常高的,最襲經典的化學分析方法就是重量法(用高氯酸冒煙脫水形成矽膠、過濾分離、灼燒恆重),這種方法應該很容易獲得。查一些參考文獻或標準都行。矽的重量分析法操作是比較穩定的,很容易掌握。

只是流程比較長。如果的x熒光儀和有類似標準樣品的話,還可以用這種儀器進行檢測,流程就短多了。參考方法:

矽鐵化學分析方法 高氯酸脫水重量法測定矽量gb/t 4333.1-1984

7樓:

ys/t 724-2009 矽粉,查一下該標準,標準中應有檢驗規定可相應的檢驗標準。

矽鐵合金中矽、鐵的測定

8樓:匿名使用者

矽鐵合金中矽可用快速重量法或矽氟酸鉀容量法來測定

矽鐵合金中鐵通常不測量——如果要測量,則用1,10-二氮菲光度法進行測量

什麼是氯酸鉀,高氯酸鉀和氯酸鉀有什麼不同?

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