決定色譜儀保留時間的因素有哪些

時間 2025-06-02 08:40:23

1樓:釗銳逸強容

所謂保留時間鎖定,就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱。

但標稱固定相和相比相同)之間保持不變。

一、概述。決定保留時間的因素如下:

1、化合物的性質、固定液的性質。

2、操作條件。即載氣流速、柱溫、毛細管柱規格和檢測器型別等。

二、詳細說明。

1、載氣迅棚控制。

對於同種載氣來說,壓力和流速是影響保留時間的引數;

不同廠家的壓力錶。

和流量計的製造精度有所不同,故當不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時,柱內流量也不盡相同;

現在有了epc,這一問題顫老基本得到了解決;雖然同一廠家製造的epc不可能每項都嚴格一致,但差異微小,通過壓力的自動調節完全可以補償這一差異。

2、溫度控制。

保留時間對溫度極為敏感,過去採用水銀溫度計。

測量柱溫時,重現性顯然有問題。現在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度,精度大為提高。不同儀器間溫度重現性令人滿意。

即使有的溫度差異,我們仍能通過調節柱前壓的辦法來使保留時間達到重現。

3、色譜柱規格。

不同廠商的色譜柱,儘管標稱規格一致,但難免有內徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不精確,這些都會造成保留時間的波動。

同一根色譜柱在使用過程中會發生變化,比如重新安裝或因柱汙染而截去1~2cm後,若其他操作條件不變,保留時間就不能重現了。

目前,茄昌公升同一廠商的色譜柱製造重現性已相當高,而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現,尤其是極性柱。但我們如果採用同一廠家的色譜柱,就可基本解決這一問題。至於色譜柱長度的變化,可以通過調節柱前壓來補償。

4、檢測器型別。

常規檢測器:常壓下工作;

ms:高真空下工作;

aed:高於大氣壓。

如,10kpa)下工作。

這樣,當比較常規檢測器和ms或aed所得結果時,即使柱前壓嚴格一致,柱壓降也不同,保留時間就不能重現。採用epc時,就很容易通過調節壓力使柱壓降保持相同。

2樓:官詩槐臧風

這個問題問的過於寬泛。不同的色譜中組分的保留時間依據不同的條件決定。但以下幾個方面是相同的:

1,流漏迅速。流速越大保留時間越短。

2,溫度。溫度越高保留時間越短。

不同的方面主要是流動碰者相的比例,比如用的最多的反相色譜流動相中有機相越多,樣品出峰越快。林林總總,需笑搜薯要什麼請自行根據說明書材料查詢。

氣相色譜法中 什麼是保留時間

3樓:網友

氣相色譜法是一種色譜分析法,色譜分析是利用樣品承載於流動相中通過固定相,基於中不同組分在固定相中的滯留(保留)行為不同,而產生分離的分析方法。氣相色譜的流動相為氣體,所以叫氣相色譜儀。保留時間就是樣品中該種組分在固定相中的通過時間。

樣品通過進樣器進入到色譜系統中,通過分流口,進入色譜柱,在色譜柱中受到固定相的影響,而呈一定的速率向流動相流動方向移動,當流出色譜柱後進入檢測器,形成訊號,繪製成色譜圖,當物質進入檢測器的量達到最大時,色譜峰達到峰頂,隨後下降。從樣品進入色譜系統到某個物質的峰頂時間,即為該物質保留時間。

擴充套件一下,不同物質在相同色譜條件下保留時間一般不同,有些性質極為接近的物質的保留時間會重合;同種物質在不同色譜條件下保留時間不同。

4樓:萊特資訊科技****

被分離樣品組分。

從進樣開始到柱後出現該組分濃度極大值時的時間,也即從進樣開始到出現某組分色譜峰的頂點時為止所經歷的時間,稱為此組分的保留時間,用tr表示,常以分(min)為時間單位。

保留時間是由色譜過程中的熱力學因素所決定,在一定的色譜操作條件下,任何一種物質都有一確定的保留時間,有著類似於比移值相同的作用,可作為色譜定性分析的依據。

一種化合物在規定條件下在層析系統中的執行時間。是層析分離技術的乙個引數。

氣相色譜中保留時間有什麼作用

5樓:夏至

1、保留時間由色譜過程中的熱力學因素所決定。在一定的色譜操作條件下,任何一種物質都有一確定的伍蘆御保留時間,有著類似於比移值相同的作用,可作為色譜定譁閉性分析的依據。一種化合物在規定條件下在層析系統中的執行時間。

是層析分離技術腔巖的乙個引數;

2、被分離樣品組分從進樣開始到柱後出現該組分濃度極大值時的時間,也即從進樣開始到出現某組分色譜峰的頂點時為止所經歷的時間,稱為此組分的保留時間,常以分作為時間單位。

操做液相色譜時影響保留時間的變化的因素有哪些?

6樓:匿名使用者

影響液相色譜保留bai時間的因素:du

1、流動相的比例與zhi

極性。對於不同的dao柱子,分離。

版度和保留時間往往都會有權點差別,所以在操作的時候:a、可以適當調整流動相的比列,如甲醇—水(90:10),如分離效果與保留時間延長,可以調整88:

12或者92:8或者95:5等。

b、有時候還需要更換流動相的組成,甲醇就可以換成乙腈,看具體的實際操作而定。

2、柱子與柱溫。不同的柱子保留時間會有所差別,主要是載體的吸附性和固定液的純度不同,但保留時間一般不會相差太大,可以根據對照品或者標準品的保留時間指定。柱溫在hplc操作時,一般就調整到室溫或者30度。

3、流速。流速的大小,液相色譜一般調整在或者。

4、進樣量。進樣量大,保留時間往往會延長。

5、輸液系統的壓力,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,保留時間將會縮短。

具體的影響因素還要在實際操作中慢慢考察,經過調整後才可以的到較好的色譜條件。

7樓:網友

你說的時間變化的問題,可能是柱溫影響的吧,夏天溫度比較高,柱溫箱有時溫度不夠恆定,我最近也是這樣,出峰時間變化有點大。

8樓:網友

柱子本身的性質引數、流動相的比例組成、柱子穩度、流速、進樣量還有乙個是系統壓力。

影響氣相色譜中保留時間的因素有什麼

9樓:伊森弓長

流速越快保留時間越靠前,越慢越靠後。

公升溫速率越快,保留時間越靠前,越慢保留時間越靠後。

高沸點的化合物保留時間靠後,低沸點的化合物保留時間靠前。

色譜柱的極性越強,極性的化合物保留時間越靠後,非極性的化合物保留時間越靠前。

色譜法中保留時間越長越好嗎

10樓:冬雲貫頂

但是要考慮到時間啊,保留時間過長做實驗的時間也要相應延長,如果結果差不多就好了,沒有必要做太久。

11樓:網友

不是的。這要具體情況具體分析。

分析要考慮多方面因素:1,快速分析,就是時間問題。你如果乙個樣品執行兩三個小時,那太影響效率了。

2,準確度。樣品保保留時間越短越不利於分離,但時間越長,樣品在柱子裡擴散越嚴重,越容易影響分析結果。3,成本。

不只是上面說的時間成本,還要考慮人力成本,還有試劑,用電,儀器損耗等成本。尤其試劑,用乙腈做流動相,時間過長消耗肯定是非常大的。

所以說,做什麼都有個度。那對於分離來說,什麼是最優化呢?我個人覺得,如果說是理想的分離,那在所有的峰都分離的情況下,前後兩個峰分離度都是2左右就是最好的了(藥典要求是,因為的分離度剛好是基線分離,如果再大一點,對於分離還可以有個緩衝,所以選擇了2。

這樣,也會使樣品的擴散也最小,時間最快,成本也最低。當然這要求開發分析方法的時候,要用合適的條件,可能要通過實驗選擇好流動相和柱子,同時還可能要用梯度才能達到這樣的效果。

在方法開發的時候就要考慮一些特殊的物質了。比如反相色譜時,如果檢測的是胺基的鹽酸鹽,因為這類物質基本沒太多的保留,色譜柱要選擇盡大保留的c18,而不能用c8柱,流動相就可能要選擇甲醇水系統,必要時可能要用離子對流動相。而另一些保留太大的物質,比如極性非常弱的苯或蒽,這類物質保留如果太大,可能通過用c8柱,洗脫能力強的流動相來把保留時間提前。

一般來說,在達到合適的分離的情況下,反相色譜主峰保持在3-20分鐘內比較合適,最好是5-10分鐘出峰。這也同相適合氣相色譜。

色譜柱不變的情況下,影響保留時間和物質分離情況的主要因素是什麼

12樓:

色譜柱不變的情況下,影響保留時間和物質分離情況的主要因素是什麼。

影響的因素很多,大致分為客觀因素和主觀因素。困檔客觀因素是:gc的載氣流速,柱溫,電路因素,色譜汪或亂柱型別,分流比,採集頻率,樣品的性質,儀器的老齡化等。

團敏主觀因素:進樣技術,採集與進樣時間的差異。

液相色譜中保留時間的波動與哪些因素有關

13樓:色譜世界

一般而言,與如下因素有關:

1、操作因素;

2、色譜柱的質量;

3、儀器系統,尤其是輸液幫浦的效能;

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