1樓:網友
因為超導體不是完美的,所以超導磁體中的電流會產生漂移(準確的說是兆數會降低),這個降低的速度極其慢,印象中大概是20~50 hz / 天, 每年10 khz的量級,相對於乙個400mhz核磁來說相當於100年只會此手飢損失 變成 399m 核磁,這個變化非常小。 但是,對於某一張譜圖來說,如果我的譜儀有30hz/天的漂移,說明我做乙個1小時的碳譜就有大概 hz的展寬是由此漂移造成的,我隨便量了乙個我手頭上c譜(400m h譜,100m c譜)的90%峰寬,大概是,即。 所以磁場漂移已經造成了30%的展寬;如果打過夜碳譜(8小時),那麼 的尖峰將變成 9 hz 的包,這是不可接受的。
於是人們想到,我只要找乙個訊號,對它定標,在打一張譜的時間內通過線圈對磁場變化進行補償就可以了,而這個定標訊號,是氘訊號。 所以不論打什麼譜,使用氘代溶劑中的氘核進行鎖場(對d訊號鎖森返定),將提高(保證)譜的解像度。 當然這對於下列情況確實不必須使用氘代溶劑*:
部分核磁的自動化程式必須要求lock,不lock會報錯,請使用手動薯圓模式 時間很短的c譜(飄得很少) 要求很低的譜圖(飄了我也看得出來,如已知底物和產物特徵峰的反應粗譜) 靈敏度較高的非h譜圖(f、p譜,隨便找乙個化合物用h定標一下就可以湊合了) 部分重原子譜圖 你覺得不用也行的情況當然我用氘代溶劑的最重要原因是~~ 我的c譜都是h譜打完了一塊打的_(:還記得那個霧彷彿和牛奶一樣濃的清晨,帶著我一起做實驗的義大利哥們突然跟我說: 『真男人打核磁都不用溶劑!
於是我面前開啟了一道通向ssnmr的大門! <
2樓:網友
部分核磁的自動化程式必須要求lock,不lock會報錯,請使用手動模式 時間很短的笑氏穗c譜(核猜飄得很少) 要求很低的譜圖(飄了我也看得出來,如已知底物和產物特徵峰的反應粗譜) 靈敏度較高的非h譜圖。導體不是完美的,所以超導磁體中的電流會產生漂移(準確的說是兆數會降低),這個降低的速度極其慢,印象中碰卜大概是20~50 hz / 天, 每年10 khz的量級,相對於乙個400mhz核磁來說相當於100年只會損失 變成 399m 核磁,這個變化非常小。<>
3樓:羿悅安
對於某一張譜圖來說,如果我的譜儀有30hz/天的漂移,說明我做乙個1小時的碳譜就有大概 hz的展寬是由此漂移造成的,我隨便量了乙個我手頭上c譜(400m h譜,100m c譜)的90%峰寬,大概是,即。 所以磁場漂移已經造成了30%的展寬;如果打過夜碳譜(8小時),那麼 的尖峰將變成 9 hz 的包,這是不可接受的。 於是人租洞梁們想到,我只要找乙個訊號顫謹,對它定標,在打一張譜的時間內通過線弊運圈對磁場變化進行補償就可以了,而這個定標訊號,是氘訊號。
核磁共振碳譜能提供什麼資訊
4樓:數碼王子胖
核磁共振氫譜的主要引數有化學位移、峰的裂分和耦合常數,、峰面積,這些引數都在核磁共振氫譜中反映出來,但核磁共振碳譜的外觀和氫譜有很大的差別。
核磁共振碳譜測定的是13c核,其同位素丰度只有大約1%,因此在碳譜中看不到碳碳之間的耦合裂分。再者,由於在測定碳譜時進行對氫的去耦,碳譜中沒有相連的氫原子而引起的譜峰的裂分,因此在碳譜中呈現的是一條條的譜線(特殊情況下可能出現鈍峰)。之所以採用對氫去耦是為了防止因氧對於碳(13c)譜線的裂分而產生的重疊(如果不對氫進行去耦操作,碳譜中譜峰的重疊會很嚴重),並提高碳譜的靈敏度。
因此埋早在碳譜中看不到峰組,只有譜線。在一般情況下襪叢,由於碳譜彎好雀譜線的線寬都不寬,因而不測定譜線的積分數值。當然,譜線的高度大致反映碳原子的數目。
核磁共振碳譜的橫座標是化學位移,縱座標是譜峰的強度,其高度近似反映碳原予的數目。如果對碳原子的定量要求高,或者普通的全去耦碳譜的結果不夠明瞭,可以作定量碳譜(需要採用特殊的脈衝序列)以得到準確的碳原子定量資訊。
核磁碳譜怎麼對照
5樓:信必鑫服務平臺
1、直接在word文件中顯示:單獨新建乙個文獻資料待處理文件。將文獻中的c譜資料複製,然後貼上到這個新建的word中。
選中逗號與其後面的空格,替換為「^p」;在本文件中新建乙個9x2的**,分別全選樣品、文獻c譜資料,然後貼上至**中。結果如下圖所示:
2、在excel中顯示:單獨新建乙個文獻資料待處理文件。將文獻中的c譜資料複製,然後貼上到這個新建的word中。
此時文件資料不僅包括c譜,更還有c位置標號,所以我們對這個碳譜資料進行搭公升帆一些處理,刪除c的標號與括號。結果如下:
3、然後選擇「,」注:如果逗號前有空格則一起選中),查詢主文件,替換為「^p」,再點選按公升序排序即可。得到結果如下:
4、新建乙個excel文件。全知雹選樣品資料,在excel中選中一列,點選貼上,完成在excel中樣品資料的排列笑喚;同樣,全選文獻資料,在excel中選擇相鄰的一列,貼上,即兩個資料就可以很清楚地進行比較。如果有不同的,還可以進行顏色標記。
核磁碳譜怎麼對照
6樓:追尋複製者
一、鑑別譜圖中的真實譜峰。
1、溶劑峰。
氘代試劑中的碳原子均有相應的峰,這和氫譜中的溶劑峰不同(氫譜中的溶劑峰僅因氘代不完全引起)。幸而由於弛豫時間的因素,氘代試劑的量雖大,但其峰強並不太高。常用的氘代氯仿呈三重峰,中心譜線位置在。
2、雜質峰。
可參考氫譜中雜質峰的判別。
3、作圖時引數的選擇會對譜圖產生影響。當引數選擇不當時,有可能遣漏掉季碳原子的譜峰。
二、由分子式計算不飽和度。
三、分子對稱性的分析。
若譜線數目等於分子式中碳原子數目,說明分子無對稱性;若譜線數目小於分子式中碳原子的數目,這說明分子有一定的對稱性,相同化學環境的碳原子在同一位置出峰。
四、 碳原子δ值的分割槽。
碳譜大致可分為三個區:
1、羰基或疊烯區δ>150ppm,一般δ>165ppm。δ>200ppm只能屬於醛、酮類化合物,靠近160-170ppm的訊號則屬於連雜原子的羰基。
2、不飽和碳原子區(炔碳除外)δ=90-160ppm。
由前兩類碳原子可計算相應的不飽和度,此不飽和度與分子不飽和度之差表示分子中成環的數目。
3、 脂肪鏈碳原子區δ<100ppm。飽和碳原子若不直接連氧、氮、氟等雜原子,一般其δ值小於55ppm。炔碳原子δ=70-100ppm,其譜線在此區,這是不飽和碳原子的特例。
五、碳原子級數的確定。
由偏共振去耦或脈衝序列如dept確定。由此可計算化合物中與碳原子相連的氫原子數。若此數目小於分子式中氫原子數,二者之差值為化合物中活潑氫的原子數。
六、結合上述幾項推出結構單元,並進一步組合成若干可能的結構式。
七、進行對碳譜的指認,通過指認選出最合理的結構式,此即正確的結構式。
7樓:網友
核磁碳譜一般主要是看峰的位移,峰的種類。看看有幾類碳。生成物跟主要產物的碳譜進行對照即可。
核磁共振碳13譜為什麼還要用氘代試劑?
8樓:俎琴霜
弛豫過程對於核磁共振訊號的觀察非常重要,因為根據 boltzmann 分佈,在核磁共振條件下,處於低能級的原子核數只佔極微的優勢。下面以1h 核為例作一計算。設外磁場強度 b0為 相當於 60mhz的核磁共振譜儀),溫度為 27 (300 k)時,兩個能級上的氫核數目之比為:
即在設定的條件下,每一百萬個1h 中處於低能級的1h 數目僅比高能級多十個左右。如果沒有弛豫過程,在電磁波持續作用下1h 吸收能量不斷由低能級躍遷到高能級,這個微弱的多數很快會消失,最後導致觀察不到nmr 訊號,這種現象稱為飽和。在核磁共振中若無有效的弛豫過程,飽和現象是很容易發生的。
自旋核與周圍分子(固體的晶格,液體則是周圍的同類分子或溶劑分子)交換能量的過程稱為自旋-晶格弛豫,又稱為縱向弛豫。核周圍的分子相當於許多小磁體,這些小磁體快速運動產生瞬息萬變的小磁場———波動磁場。這是許多不同頻率的交替磁場之和。
9樓:喲呵是我
《nmr核磁共振》分為四篇,原理篇主要介紹nhr基本原理;操作篇重點介紹了核磁共振譜儀及其操作;波譜解析篇介紹了核磁共振氫譜、核磁共振碳譜、二維核磁共振波譜的波譜解析方法和例項,以及多肽、蛋白質結構核磁共振研究方法:常見問題解答篇採用一問一答的方式,根據編寫人員的實踐經驗,對nmr中常見的問題進行詳細解答。與同類書相比,《nmr核磁共振》特色在於簡明、實用,對hhr的基本原理僅做了基礎性的介紹,重點講述nhr6勺操作和波譜解析,強調實際操作應用。
nmr核磁共振》適用於醫藥、化學相關實驗室的技術人員及相關研究生。<>
核磁共振碳譜
10樓:網友
兩個訊號。
就是有c-h是有2種碳,有對稱元素才行的。畢竟有3個c-h。
所以選擇a。 b有三種c-h,c只有一種c-h。
求核磁共振碳譜??
11樓:和枝改溫茂
好長時間祥灶沒學些專業知識了,以前只看氫譜,近來做乙個專案,通過氫譜不能顯著的區分兩個物質,因為有區別的兩個碳慧賣上的氫不能說明,後來用碳譜區分了開來,因為碳譜的酯基與醯胺的兩個碳基峰不在同一位置,是乙個二重峰.這樣的結構通過氫譜是區分不出來的.現在就學一學碳譜吧.
一、13cnmr的特點。
化學位移範圍寬。
ppm,約是1hnmr的20倍。解像度更高。
2)謹碧扮。
13cnmr給出不與氫相連的碳的共振吸收峰。
13cnmr靈敏度低,偶合複雜。二、13cnmr的實驗方法及去偶技術。一)13c
nmr的實驗方法。
1).13c
nmr靈敏度的提高。
增大試樣溶液濃度;降低測試溫度,增大磁場強度;
2).脈衝fourier變換核磁共振技術。
3).氘鎖和溶劑。
氘代試劑中的碳有干擾,d2o無此干擾。二)13cnmr的去偶技術。
1)質子寬頻去偶。
去除了質子的影響。
共振去偶。保留同一碳原子上質子的影響。
三)13c的化學位移及影響因素。
影響dc的因素。
碳的軌道雜化。
sp3雜化d值:0-60
ppm;sp2雜化d值:100-220
ppm;sp雜化d值:60-90ppm;
碳的電子雲密度。
電子雲密度大,遮蔽效應增強,d值高場位移。碳正離子d值出現在低場,碳負離子d值出現在高場。
共軛效應:引起電子的不均勻性,導致dc低場或高場位移。
誘導效應:取代基電負性愈大,d值低場位移愈大。如:
ch3brch3cl
ch2cl2
ch3fchcl3ccl4
其它影響。氫鍵:使c=o中碳核電子雲密度降低,dc=o值低場位移。如:(2)各類碳核的化學位移範圍。
與1hnmr的化學位移有一定的對應性。
核磁共振氫譜有什麼用途 怎麼看,核磁共振氫譜圖有幾種峰怎麼看?
哎喲帶你看娛樂 標誌分子中磁不等價質子的種類 每類質子的數目 相對 等。根據峰的數目 面積等檢視。核磁共振氫譜由化學位移 偶合常數及峰面積積分曲線分別提供含氫官能團 核間關係及氫分佈等三方面的資訊。峰的數目 標誌分子中磁不等價質子的種類 峰的強度 面積 每類質子的數目 相對 峰的位移 每類質子所處的...
核磁共振氫譜圖怎麼看,核磁共振氫譜有什麼用途 怎麼看
核磁共振氫譜是用來測定分子中h原子種類和個數比的。核磁共振氫譜中,峰的數量就是氫的化學環境的數量,而峰的相對高度,就是對應的處於某種化學環境中的氫原子的數量 不同化學環境中的h,其峰的位置是不同的。峰的強度 也稱為面積 之比代表不同環境h的數目比。例 ch3ch2oh中,有3種h,則有3個峰,強度比...
核磁共振的氫譜判斷出化合物的什麼結構,碳譜又能判斷化合物的什麼結構
具體你找本 分析化學 的書吧,裡面可以找到大約的基團結構,僅僅依靠核磁一般不能得出結構式,因為很多基團的峰值都存在重疊現象,可能導致你不好判斷到底是哪一種基團。一般是核磁,紅外等一系列的表徵對比得出結構式。核磁共振氫譜,就只能起到化合物結構鑑定的作用嗎?利用氫譜可不可以計算化合物的純度?根據氫的積分...