1樓：隋小魯霽
水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液，25%氫氧化鈉溶液，納氏試劑，酒石酸鉀鈉溶液，銨標準使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
unico分光光度計，50ml比色管8支，漏斗，實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.試劑配製
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋100ml，貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（hgi2）溶於水，然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。
用水稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（knac4h4o6·4h2o）溶於100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml
銨標準貯備溶液：稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨（nh4cl）溶於水中，移入100ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標準使用溶液：移取2.50ml銨標準貯備液於250ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.氨氮的測定
2.1標準曲線的繪製
用氯化銨配製的標準使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分別吸取0，0.5、1.
0、3.0、5.0、7.
0、10.0ml溶液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。
加1.5ml納氏試劑，混勻。防止10min，在波長420nm，用光程偉20nm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。
減去空白吸光度，得到校正吸光度，繪製以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中，加入10%的硫酸鋅溶液1ml，滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml（大約2-3滴），調節ph值至10.
5左右。然後用中速定量濾紙過濾，棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml（保證其中氨氮含量不超過0.1mg）於50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，1.
5ml納氏試劑，搖勻，靜置顯色10min，在721分光光度計上，於420nm波長處，以水為參比，用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣，同步進行實驗，即從預處理開始，直到測定吸光度。
2樓：匿名使用者
測定氨氮的含量有重量法。
也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法
水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法
1 適用範圍
本標準規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。
本標準適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用於分析土壤和植物。
當試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時，檢出限為0.004mg/l，測定下限為
0.016mg/l。
當試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時，測定上限為8.0 mg/l（均以n 計）。
在本方法規定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應，干擾氨氮的
測定。2 方法原理
在鹼性介質中（ph =11.7）和亞硝基五氰絡鐵（ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與
水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。
3 試劑和材料
除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按
3.1 製備的水。
3.1 水：無氨水，用下述方法之一製備。
3.1.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃
瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利於儲存。
3.1.2 蒸餾法
在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄
去前50ml 餾出液，然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液
加10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。
3.1.3 無氨水純度的檢驗方法
控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。
3.2 氨氮標準榕液ⅰ：ρn =1000 μg/ ml 。
稱取（3.819 士0.004）g 氯化銨（nh4ci，在100℃～105℃乾燥2h），溶於水中，移入
l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。
3.3 氨氮標準溶液ⅱ：ρn =100μg / ml 。
吸取10.00 ml 氨氮標準溶液（3.2）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液至少穩定
1 周。
3.4 氨氮標準溶液ⅲ：ρn =1μg / ml 。
吸取1.00 ml 氨氮標準溶液（3.3）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。臨用現配。
3.5 氫氧化鈉溶液：c（naoh）= 2mol /l
3.6 顯色液
稱取50 g 水楊酸[c6h4（oh）cooh]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液
（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（c4h4o6kna·4h2o），溶於水中，與上
述溶液合併移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此
溶液至少穩定1 個月。
注：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最後溶液的
2ph 值為6.0～6.5。
3.7 次氯酸鈉原液
可購買商品試劑。亦可以自己製備，詳細的製備方法見附錄a.1。
存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應標定其有效氯濃度和遊離鹼濃度
（以naoh 計），標定方法詳見附錄a.2 和附錄a.3。
3.8 次氯酸鈉溶液
取經標定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為
3.5g/l，遊離鹼濃度為0.75mol /l（以naoh 計）的次氯酸鈉溶液（根據標定結果計算需要
的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積），存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一週。
3.9 亞硝基五氰絡鐵（ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/l
稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉置於10 ml 具塞比色管中，加
水至標線，加塞，充分振盪，使之溶解。此溶液臨用前配製。
3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（knac4h6o6?4h2o）溶於100 ml 水中，加熱
煮沸驅除氨，充分冷卻後稀釋至100 ml。
3.11 乙醇：95%
3.12 清洗溶液
將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中，冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇（3.11）。將此溶
液貯存於聚乙烯瓶內。
4 儀器和裝置
4.1 分光光度計：能在波長697nm 處操作，配有光程為10mm～30mm 的比色皿。
4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當於20 滴。
4.3 實驗室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液（3.12）仔細清洗，然後用
水沖洗乾淨。
5 干擾及消除
本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量，詳見附錄b。
苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含
有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。
如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或
水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預蒸餾。
6 樣品
實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並儘快對其進行分析。否則，分析前應在2
℃～5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到ph 小於2，有助於儲存樣品，但酸化後的樣品會吸收
大氣中的氨，應儘量避免樣品與空氣接觸。
7 分析步驟
7.1 試樣
最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ l 時，可適當減少試樣體積。
對於含有懸浮物的樣品，應過濾後再從中吸取試樣，也可對水樣進行蒸餾處理。
7.2 樣品測定
吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）於10 ml 比色管
3中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基
五氰絡鐵（ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）並混勻。加水稀釋
至標線，充分混勻。
顯色60min 後，在697nm 波長處，用10mm 光程比色皿，以水為參比測量吸光度。
如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/l，也可選用20 mm 或30mm 比色皿，並在同等的
條件下繪製校準曲線。
7.3 空白試驗
以8.00ml 水代替試樣，按7.2 步驟測定吸光度。
7.5 校準
取6 支10 ml 比色管，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標準溶液
（3.4），用水稀釋至8.00 ml，按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱
座標，以其對應的氨氮的含量（μg）為橫座標繪製校準曲線。
8 結果表示
水中氨氮的濃度按下式計算：
ρn=b v
as ab a
×? ?
式中：ρn——氨氮的濃度，mg/l，以n 計；
as——試樣的吸光度；
ab——空白試驗（7.3）的吸光度。
a ——校準曲線的截距；
b ——校準曲線的斜率，；
v ——所取試樣的體積，ml。
9 準確度和精密度
重複測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度，測量值的重複性標準偏
差，見表1。
表1 重複性標準偏差①
樣品氨氮濃度ρn
mg/l
重複測量
次數標準偏差
mg/l
相對標準偏差
%質控水 0.477 10 0.014 2.94
地表水 0.277 10 0.010 3.61
池塘水 4.69 10 0.053 1.13
考核水 0.839 10 0.013 1.55
注：①來自一個實驗室的資料。
4附錄a
（規範性附錄）
次氯酸鈉溶液的製備方法及其有效氯濃度和遊離鹼濃度的標定
a.1 次氯酸鈉溶液的製備方法
將鹽酸（ρ＝1.19g/l）逐滴作用於高錳酸鉀固體，將逸出的氯氣匯入2 mol/l 氫氧化
鈉吸收液中吸收，生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液，存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定，使用
前應標定其有效氯濃度。
a.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定
吸取10.0ml 次氯酸鈉原液（3.6）於100ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。移取
10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中，加入蒸餾水40ml，碘化鉀2.0g，混勻。
再加入6mol/l 硫酸溶液5ml，密塞，混勻。置暗處5min 後，用0.10mol/l 硫代硫酸鈉溶液
滴至淡黃色，加入約1ml 澱粉指示劑，繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按（a1）計
算：有效氯（g/l ，以cl2）=
10100
10.0
35.46 ×
c ×v × （a1）
式中：c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/l；
v——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。
35.46——有效氯的摩爾質量（cl2/2），g/ mol。
a.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼（以naoh 計）的測定
吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中，加入約20ml 蒸餾水，以酚酞作指示劑，
用0.10mol/l 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。
注：由於次氯酸鈉是較強的氧化劑，使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液
中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗，若顏色仍顯紅色，則需繼續用0.10mol/l 鹽酸溶液滴至
無色。遊離鹼的濃度（mol/l，以naoh 計）=
vc vhcl hcl ×
式中：chcl
—— 鹽酸標準溶液的濃度，mol/l；
vhcl
—— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積，ml；
v —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積，ml。
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