可不可以告訴我製備硝基苯的的過程和要注意的事項

時間 2021-08-11 18:14:17

1樓:兌水豆漿

硝基苯的製備

目的原理

主反應: ar + hono2 +h2so4 ® ar- no2 + h2o

副反應: ar- no2+ hono2 +h2so4 ® ar-(no2)2+ h2o

儀器藥品

苯8.9ml (7.8g,0.

1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.

11mol),濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連線管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一回流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.

9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?

)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。

冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?

),倒入指定**瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?

)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連線空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起**,注意切勿將產物蒸乾。

產量:約9.5g。

純硝基苯為無色液體,具有苦杏仁氣味,沸點210.9℃,d20= 41.203。

注意事項

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯,在中間瓶口安裝攪拌棒,一個側口裝上冷凝管,另一側口插上溫度計,其水銀球要浸到液麵下。

開動攪拌器,從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部藥品用量都加倍。

2.混酸配製法:在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸,把錐形瓶置於冷水浴中,一邊不停地搖動錐形瓶,一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時,硝化反應速率較小,每次加入的混酸量宜為0.

5~1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成,反應混合物中的苯的濃度逐漸降低,硝化反應的速率也隨之減小,故在加入後一半混酸時,每次可加入1.5~2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液,滴到飽和食鹽水中,當觀察到油珠下沉時,那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒,處理時須加小心。如果濺在**上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗淨。

6.如果使用工業濃硫酸,其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用,使反應產物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

2樓:來自雲岫谷耀如春華的杏葉

儀器藥品

苯8.9ml (7.8g,0.

1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.

11mol),濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連線管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一回流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.

9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?

)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。

冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?

),倒入指定**瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?

)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連線空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起**,注意切勿將產物蒸乾。

產量:約9.5g。

純硝基苯為無色液體,具有苦杏仁氣味,沸點210.9℃,d20= 41.203。

注意事項

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯,在中間瓶口安裝攪拌棒,一個側口裝上冷凝管,另一側口插上溫度計,其水銀球要浸到液麵下。

開動攪拌器,從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部藥品用量都加倍。

2.混酸配製法:在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸,把錐形瓶置於冷水浴中,一邊不停地搖動錐形瓶,一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時,硝化反應速率較小,每次加入的混酸量宜為0.

5~1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成,反應混合物中的苯的濃度逐漸降低,硝化反應的速率也隨之減小,故在加入後一半混酸時,每次可加入1.5~2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液,滴到飽和食鹽水中,當觀察到油珠下沉時,那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒,處理時須加小心。如果濺在**上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗淨。

6.如果使用工業濃硫酸,其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用,使反應產物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

3樓:匿名使用者

我覺得沒必要這麼複雜 其實就很簡單

濃h2so4

方程式:c6h6(苯)+ ho—no2(hno3硝酸)—————→c6h5o2n(硝基苯)+h20

55-60℃

這個反應是硝化反應 硝基苯就是苯環上的一個—h取代—no2方程式是要記住的

高中階段還會考的就是 加熱方法以及溫度計的使用加熱方法:水浴加熱 優點:①受熱均勻 ②易於控制反應溫度

溫度計使用: 插入水中(切記不是反應物的試管中)差不多了

然後就是硝基苯狀態 油狀液體 密度比水大

用苯製取硝基苯的步驟

4樓:長春北方化工灌裝裝置股份****

用品:小燒瓶、量筒、滴管、水槽、燒杯、試管、玻管、單孔軟木塞。 濃硝酸(69%)、濃硫酸(98%)、苯。

原理:苯分子裡的氫原子能被硝酸分子中的硝基所取代,這種反應叫做硝化反應。

操作:在一個小燒瓶裡盛濃硫酸8毫升和濃硝酸5毫升,浸在冷水裡慢慢振盪,使混和均勻。

然後把5毫升苯分5次加入,每加一次就要把燒瓶浸在冷水裡,同時小心地振盪。一方面使這些液體能充分混和,另一方面不使液體的溫度升得過高。

苯加完後為了使硝化反應進行得更完全,在燒瓶上配以帶有80釐米長的直玻管(迴流管)的單孔軟木塞,浸在50~60℃的熱水裡加熱,同時不停地搖動燒瓶。

10分鐘後,硝基苯已經生成。把混和液倒在一個盛水的燒杯裡,硝酸和硫酸都溶解於水,產物硝基苯則是一種淡黃色的油狀液體,沉積在燒杯的底部,沒有參加反應的苯則浮在液麵上。

注意事項:

1.所用硝酸必須是濃的,否則硝化反應不會發生。濃硝酸是過量的,因為反應有水生成。

2.加熱溫度不能超過60℃,否則就有一部分二硝基苯生成。

3.加入濃硫酸有兩個作用,一個是吸水作用,另一個是緩和硝化反應。

4.硝基苯是無色的,由於含有少量二硝基苯等雜質而顯黃色。若要除去硝基苯中的雜質,可以用移液管把硝基苯轉移到盛有5%氫氧化鈉溶液的燒杯裡洗滌,用分液漏斗進行分離,然後再用蒸餾水洗,最後,在洗過的硝基苯里加一小塊無水氯化鈣,放在水浴上加熱到透明為止。

實驗室製取硝基苯,正確的操作順序是

5樓:匿名使用者

《摘錄》

硝基苯製取實驗

硝酸硫酸冷滴苯, 黃色油物杏仁味。

溫計懸浴加冷管, 硫酸催化又脫水。

解釋:1、 硝酸硫酸冷滴苯 :意思是說濃硝酸和濃硫酸混合後,必須立即在50 -60℃的水浴中冷卻後再滴入苯(否則,一方面兩酸混合產生大量的熱,使混合酸的溫度升高,那麼一部分濃硝酸將分解了;另一方面,苯的沸點比較低,大量的苯將蒸發掉,影響硝基苯的產率)。

2、 黃色油物杏仁味 :意思是說反應完畢把試管裡的混合物倒入盛著水的燒杯中去,則過量的硝酸和硫酸就溶解在水裡,而聚集在燒杯底的具有濃烈的苦杏仁氣味的黃色油狀液體就是硝基苯,硝基苯是無色的液體,由於溶解了一些雜質,所以常顯黃色。

3、 溫計懸浴加冷管 :溫計懸浴的意思是說溫度計必須懸吊在水浴中,切不可與燒杯底接觸;加冷管的意思是說為了防止苯的蒸發,需在試管口塞上一個起冷凝管作用的長玻璃導管。

4、 硫酸催化又脫水 :意思是說硫酸在這裡既做催化劑又做脫水劑。

再根據酸入水,濃硫酸密度大,所以在濃硝酸中加入濃硫酸冷卻。選c

6樓:匿名使用者

答案:c

配製混和酸:先將1.5 ml濃硝酸注入大試管中,再慢慢注入2 ml濃硫酸,並及時搖勻和冷卻。

(一般工業濃硝酸的相對密度為1.52,用此酸反應時,極易得到較多的二硝基苯。為此可用3.

3ml水、20ml濃硫酸和18ml工業濃硝酸組成的混合酸進行硝化。)

濃硝酸和濃硫酸混合後,必須立即在50-60℃的水浴中冷卻,然後再滴入苯,充分振盪,混和均勻。

否則,一方面兩酸混合產生大量的熱,使混合酸的溫度升高,那麼一部分濃硝酸將分解了;另一方面,苯的沸點比較低,大量的苯將蒸發掉,影響硝基苯的產率。

一般液體藥品加入順序是先加密度小的液體,但此實驗是先向濃硝酸中加入濃硫酸,冷卻,把密度最小的苯最後加入,這樣做相當於先把濃硫酸進行了稀釋並冷卻,可防止向苯中加濃硫酸時因劇烈放熱使苯大量揮發及副反應的發生。所以,規則是從大量實驗中歸納出的一般原則,還要注意特殊問題。

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