色譜柱為什麼要老化 老化時的柱溫和載氣流速應如何控制 老化好的標誌是什麼

時間 2021-09-06 19:22:52

1樓:匿名使用者

老化柱子的好處:是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發性的物質;另一方面是促進固定液均勻牢固地分佈在擔體的表面上,降低由於柱子流失而引起的本底噪聲。

老化柱子的時間最主要還是要根據測定的樣品來判斷。如果經常性的使用儀器,那麼就可以定為一到兩個星期老化一次,老化時間也不用太長,可以直接升到老化溫度,0.5-1個小時左右足夠了。

如果是長時間使用的色譜柱,並且色譜柱進樣品端已經黑了,那就要系統老化。截去進樣口端0.5-1米的長度,再以5度/分鐘的速率升到老化溫度,保持20-30分鐘後再降溫到初始,再以5度/分鐘的速率升到老化溫度這樣迴圈兩次。

必要的時候要進行清洗和再生。

柱子內部是看不到,摸不到的,所以是不是老化好了一般根據老時間來判斷,而這個時間是好多做色譜柱的人總結出來的。

2樓:匿名使用者

分離效果不好時可以老化,柱溫和載氣流速實驗要求會標明,按要求調就可以了,這些方法買柱子上面就會有的。柱子出廠時都會老化一次,一般很少人在自己老化的。

請問 氣相色譜質譜 液相色譜質譜 還有離子色譜 幾者之間的區別

3樓:紅河紅河

色譜法,又稱色層法或層析法,是一種物理化學分析方法,它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當兩相做相對移動時,各溶質在兩相間進行多次平衡,使各溶質達到相互分離。它的英文名稱為:chromatography這個詞**於希臘字 chroma和 graphein,直譯成英文時為 color和writing兩個字;直譯成中文為色譜法。

但也有人意譯為色層法或層析法。

在色譜法中,靜止不動的一相(固體或液體)稱為固定相(stationary phase) ;運動的一相(一般是氣體或液體)稱為流動相(mobile phase)。

流動相是氣體的稱為氣相色譜,流動相是液體的稱為液相色譜。

離子色譜:

狹義定義:

以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離,用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種液相色譜方法。

廣義定義:

利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。

所以離子色譜實際上是液相色譜的一種。

質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關資訊,可以得到樣品的定性定量結果。

簡單來說色譜是是物質的分離方法,質譜是檢測方法。

一般的色譜用電導檢測器或uv檢測,牛b的用質譜檢測。

4樓:醉舞捌閩

lz 題目問得有錯,氣相色譜和質譜是兩種不同的分析方法,說氣相色譜質譜是錯誤的

除了質譜是一種電化學分析方法(其他三種是色譜分析方法)無法與其他三種對比外,其他三種方法最根本的區別在於流動相,氣相色譜的是氣體,利用分析組分與流動相之間的吸附能力的不同進行分離。

液相色譜的是液體,分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配係數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離。

離子色譜是高效液相色譜中的一種,它的流動相是電解質溶液,離子色譜主要是利用離子交換基團之間的交換,也即利用離子之間對離子交換樹脂的親和力差異而進行分離。

這是最籠統的說法,我有做過詳細的比較,手寫了5頁a4紙,所以上面的只是最基礎的。

如果還是不清楚的話,可以去看朱明華主編的《儀器分析》第四版的,看每一章的前兩節就大概可以介紹到了。

根據正規化方程式討論氣相色譜法中選擇載氣種類與載氣流速的關係

5樓:匿名使用者

氣相色譜儀分離條件的選擇包括載氣的種類及流速、載體的性質及粒度、固定液性質、固定液用量、進樣速度、進樣量、氣化溫度和柱溫等方面。

一、載氣的種類及流速:

在一定的溫度下,塔板高度是載氣流速的函式。對於一定的樣品和色譜柱,有一個最佳載氣流速,此時的塔板高度最小,柱效最高。

當要求載氣流速較小時,可選擇分子量較大的氣體(如n2、ar等)做載氣。當要求載氣流速較大時,應選擇分子量較小的氣體(如h2、he等)做載氣,同時還應考慮載氣對不同檢測器的適應性。

二、載體的性質及粒度:

載體的比表面積大,粒度和孔徑分佈均勻,顆粒細小,則固定液塗在載體表面上可成為均勻的薄膜,柱效高。但顆粒不宜過小,以免使傳質阻力過大。

三、固定液性質:

固定液的選擇一般根據相似相溶原則。固定液和被測組分的性質有某些相容性時,其溶解度才大,樣品組分在固定液中有一定的溶解度,才能實現分離。

四、固定液用量:

載體表面積越大,固定液用量越大,允許的進樣量就越大。但為了改善液相傳質,應使固定液膜薄一些。

五、進樣速度:

進樣速度必須很快,否則樣品峰寬大,甚至使峰變形。

六、進樣量:

進樣量一般較少,氣體樣品一般為0.1~10ml,液體樣品一般為0.1~5ul。最大的進樣量應控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關係的範圍內。

七、氣化溫度:

進樣後要有足夠的氣化溫度,使液體樣品迅速氣化後被載氣帶入色譜柱中。在保證樣品不分解的前提下,適當提高氣化溫度,對分離和檢測有利。 一般氣化溫度比柱溫高30~70℃為宜。

八、柱溫:

柱溫不能高於固定液的最高使用溫度,以免引起固定液的揮發流失。在使最難分離組分能儘可能好的分離的前提下,儘可能採用較低的溫度,以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。

6樓:奉銘奉涵忍

搜一下:根據正規化方程式討論氣相色譜法中選擇載氣種類與載氣流速的關係

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