有機化學試驗中熔點測定實驗中熔點管壁太厚對結果的影響

時間 2021-07-05 19:47:27

1樓:匿名使用者

dx51d的鍍鋅板,這款材料,應該還有化學效能的分析測試(c.si.mn的質量分數%)吧,這型號的鍍鋅板的屈服強度不明顯,屈服強度在220-500mpa之間,請問是否還有別的細節嗎?

謝謝,請採納。

2樓:知道助人之人

受熱不均勻。不利於標準測量

有機化學實驗中加熱的快慢為什麼會影響熔點的測定

3樓:匿名使用者

加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小

4樓:匿名使用者

加熱的速度不會影響熔點,但是會影響熔點的測定準確度.

在有機化學試驗採用tille管法測熔點時,用毛細管裝樣品,毛細管壁有一定的傳熱速度.如果加熱過快,則外部油浴的熱量來不及傳給樣品,則外部溫度高於管內,則測得的熔點會偏高,因為測得的是油浴的溫度.

在油浴溫度遠低於樣品熔點時可以快些,等離樣品熔點15度的時候就要慢些了,讓管內外壁充分進行熱交換.快到熔點時,溫度要求每分鐘上升0.2-0.3度,以便更為精確的測定熔點。

“有機實驗報告:熔點的測定”

5樓:

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的

1.瞭解熔點測定的意義:測定固體有機物熔點;鑑定固體有機物及其純度;

2.掌握測定熔點的操作。

物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術,所得的資料可用來鑑定晶狀的有機化合物,並作為該化合物純度的一種指標。

二、熔點測定原理

什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關係理解。熔點的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。

測熔點時幾個概念:始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關係。

混合熔點測定法——鑑定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質?

測定熔點實驗關鍵是:由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。

三、實驗儀器及藥品

毛細管法測熔點,用b形管測熔點裝置(本實驗使用)其它測定方法:

顯微熔點測定儀

數字熔點測定儀

四、實驗步驟及實驗關鍵

1.樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜)

2.毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。

3.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄

加熱升溫速度:開始時可快些~5℃/min

將近熔點15℃時,1~2℃/min

接近熔點時0.2~0.3℃/min

每個樣品至少填裝兩支毛細管,平行測定兩次。

五、資料記錄和處理

樣品 1次 2次 3次

肉桂酸(℃)

尿素(℃)

混合熔點(℃)

操作要點和說明

影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有:

1、熔點管本身要乾淨,管壁不能太厚,封口要均勻。初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。

2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反覆衝撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾淨。

3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。

4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。

5、熔點溫度範圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示訊號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。

6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。

7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。

若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書p431。

思考題1、測熔點時,若有下列情況將產生什麼結果?

(1)熔點管壁太厚。

(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。

(3)熔點管不潔淨。

(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。

(5)樣品研得不細或裝得不緊密。

(6)加熱太快。

答:(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點資料易偏高,熔程大。

(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。

(3)熔點管不潔淨,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。

(4)樣品未完全乾燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品鬆動熔化,也使所測熔點資料偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。

(5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱係數小傳熱慢,會使所測熔點資料偏高熔程大。

(6)加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。

2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?

答:不可以,這是因為第一次測過熔點後,有時有些物質會產生部分分解,有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

有機化學實驗熔點測定中若樣品用量過多會對結果產生什麼影響?

6樓:青島義發堂

對初始熔點沒有什麼影響,但熔點距會增大,無法用熔點距判斷被測物的純度。

大學大二學期有機化學實驗思考題答案

7樓:百度文庫精選

內容來自使用者:飛向未來的春天

一、熔點的測定1、測定熔點時,遇到下列情況將產生什麼結果?(1)熔點管壁太厚;(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。(3)熔點管不潔淨;(4)樣品未完全乾燥或含有雜質;(5)樣品研得不細或裝的不緊密。

(6)加熱太快。答:(1)熔點管壁太厚,影響傳熱,其結果是測得的初熔溫度偏高。

(2)熔點偏低(3)熔點管不潔淨,相當於在試料中摻入雜質,其結果將導致測得的熔點偏低。(4)熔點偏低(5)樣品研得不細或裝的不緊密,這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所佔據,而空氣導熱係數較小,結果導致熔距加大,測得的熔點數值偏高。(6)加熱太快,則熱浴體溫度大於熱量轉移到待測樣品中的轉移能力,而導致測得的熔點偏高,熔距加大。

2、是否可以使用第一次測定熔點時已經熔化了的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?答:

不可以。因為有時某些物質會發生部分分解,有些物質則可能轉變為具有不同熔點的其它結晶體。二、重結晶提純有機物1、重結晶一般包括哪幾個步驟?

各步驟的主要目的是什麼?答:重結晶一般包括下列幾個步驟:

(1)選擇適宜溶劑,目的在於獲得最大**率的精製品。(2)製成熱的飽和溶液。目的是脫色。

(3)熱過濾,目的是為了除去不溶性雜質(包括活性炭)。(4)晶體的析出,目的是為了形成整齊的晶體。(5)晶體的收集和洗滌,除去易溶的雜質,除去存在於晶體表面的母液。

(6)晶體的乾燥,除去附著於晶體表面的母液和溶劑。2、重結晶時,

一個關於有機化學試驗——熔點測定的思考題。求大神幫幫忙。

8樓:似水往昔

bc混合物的熔化溫度在低於149攝氏度變化。因為a和b混合物的熔程達9度,而純淨物的熔程一般只有1到2度,所以a和b肯定不是同一物質,ac可能為同一物質,所以不能說明abc是同一物質。

希望對你有幫助。

有機化學用b管測定熔點的問題

9樓:匿名使用者

1.測定熔點上升;

2、溶解了樣品,測定失敗;

3、熔點下降,混入物降低純度;

4、熔點下降,熔距增加;雜質影響。

5、測得值上升,熔距延長;

6、測得值上升,熔距延長。

不能,觀察難度,粉末白色,結晶後復融化,現象就不如方面明顯。

10樓:匿名使用者

1,偏高;2,偏低;3,偏低;4,偏低;5,偏高;6,偏高

不能用已經融化的有機物做第二次測定,原因是加熱融化後的物質結構已發生改變,甚至會分解氧化

有機化學實驗中熔點的測定用形管測熔點時,溫度計的水銀球及熔點管應處於什麼位置?為什麼?

11樓:匿名使用者

水銀球與熔點管底端相平,水銀球上緣與b形管上端迴流管道下緣相平。原因是可以儘可能好地受熱,因為熱的液體往上流動,所以就要這樣放置。

12樓:匿名使用者

熔點管樣品端靠近水銀球中部 因為這樣最接近樣品的溫度

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