1樓：飛鷹
測定方法：
1、(1+3)硫酸
在三份體積的蒸餾水中，徐徐加入比重為1.84g/ml的濃硫酸1份，煮沸。滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈粉紅色。
2、草酸鈉標準貯備液，濃度c(1/2na2c4o2)為0.1000 mol/l。
稱取在105-110℃烘乾2 h並冷卻後的草酸鈉0.6705g溶於蒸餾水，移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標定刻度，搖勻，置4℃儲存。
3、草酸鈉標準液，濃度c1(1/2na2c4o2)為0.0100mol/l
吸取10.00ml上述草酸鈉貯備溶液移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
4、高錳酸鉀標準貯備液， 濃度c2(1/5kmno4)為0.1 mol/l
稱取3.2g高錳酸鉀溶解於水並稀釋至1000ml，於90-95℃水浴中加熱此溶液兩小時，冷卻。存放兩天後，傾出清液，貯存於棕色瓶中。
5、高錳酸鉀標準溶液，濃度c3(1/5kmno4)約為0.01mol/l
吸取高錳酸鉀標準貯備液100ml於1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。
6、氫氧化鈉，500g/l溶液
稱取50g氫氧化鈉於水並稀釋至100ml。
擴充套件資料：
化學反應公式
高錳酸鉀與草酸反應：
2 mno4-+ 5c2o42-+16h+→ 2mn2++ 10co2+8h2o
高錳酸鉀與還原物質反應：
4mno4-+5c（有機物）+12h2o→4mn2++ 5co2+ 6 h2o
高錳酸鹽指數計算公式
按照反應方程式中各反應物的物質的量之比，可以得到高錳酸鹽指數的計算公式：
其中v1——滴定水樣所消耗的高錳酸鉀溶液的體積，ml
v0——空白試驗所消耗的高錳酸鉀溶液的體積，ml
v——水樣體積，ml
k——高錳酸鉀溶液的校正係數
c2——草酸鈉標準溶液的濃度，mol/l
16——氧原子摩爾質量，g/mol
1000——氧原子摩爾質量g轉換為mg的變換系數
校正係數k
10.0——加入草酸鈉標準溶液的體積，ml
v2——標定時消耗的高錳酸鉀溶液的體積，ml
2樓：愛迪迪
一、試劑：
1．(1+3)硫酸
在三份體積的蒸餾水中，徐徐加入比重為1.84的濃硫酸l份，煮沸。滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈微紅色。
2．草酸鈉溶液
(1)草酸鈉貯備液，c(1/2na2c4o2)=0.1000 mol/l．
稱取在105一110℃烘乾l h並冷卻後的草酸鈉0.6701g溶於蒸餾水，移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標定刻度，搖勻待用。
(2)草酸鈉標準液，c(1/2na2c4o2)=0.0100mol/l
吸取10.00ml上述草酸鈉貯備溶液移入100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。搖勻。
（3)高錳酸鉀溶液， c(1/5kmno4)=0.01 mol/l
在臺秤上稱取a.r高錳酸鉀0.64g，溶於2000ml蒸餾水中，加熱煮沸10—15min，冷卻靜置過夜(蓋上表面皿，以免塵埃入內)。
用虹吸(或小心取出)取上層清液，轉入潔淨的棕色玻璃瓶中儲存。用前需標定。
二、測定步驟
1.水樣測定
①取100ml混合水樣（如高錳酸鹽指數高於10mg/l,則酌情少取，並用水稀釋至100ml）於250ml錐形瓶中，
②加5ml(1+3)硫酸，混勻，
③用滴定管加入10.00ml，0.01mol/l高錳酸鉀溶液，搖勻，加數粒玻璃珠，在水浴上加熱煮沸30min（從水浴重新沸騰起計時），沸水浴液麵要高於反應溶液的液麵．
④取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml的0.0100mol/l草酸鈉標準溶液，搖勻。
立即用0.01mol/l高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(v1)。要求回滴用的高錳酸鉀量在5ml左右，如滴定耗用體積太大或太小，應更改水樣取用量後重做。
2．高錳酸溶液校正係數(k)的測定
將上述已滴定完畢的溶液加熱到60-80℃，準確加入10.00ml的0.0100mol/l草酸鈉標準溶液，再用0.
01mol/l高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積(v)。按下式求得高錳酸鉀溶液的校正係數（k）
k=10.00/v
式中：v......高錳酸鉀溶液消耗量(ml)；
10.0.....加入草酸鈉標準溶液的體積，ml；
3．空白值測定
若水樣用蒸餾水稀釋時，則另取100ml蒸餾水，按水樣操作步驟進行空白試驗，記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(v0)。
三、計算高錳酸鉀溶液
（1）水樣不經稀釋
高錳酸鹽指數（o2，mg/l）=[(10+v1)*k-10]*0.8
式中：v1……回滴時高錳酸鉀的耗樣量（ml）；
k……高錳酸鉀溶液的校正係數。；
8……氧（1/2o）的摩爾質量；
m......草酸鈉溶液濃度（mg/l）。
（2）水樣經稀釋
高錳酸鹽指數（o2，mg/l）
式中v2……分取水樣量（ml）
vo……空白試驗高錳酸鉀的消耗量（ml）；
k……高錳酸鉀溶液的校正係數；
8……氧（1/2o）的摩爾質量；
r……稀釋水樣中蒸餾水的比值；例如：10.0ml水樣，加入90ml水稀釋至100ml，則r等於0.90。
四、注意事項
(1)在水浴中加熱完畢後，溶液仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去，應將水樣的稀釋倍數加大後再測定，使加熱氧化後殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/2-1/3為宜。
(2)在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀反應的溫度應保持在60-80℃，所以滴定操作必須趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當加熱。
高錳酸鹽[編輯]高錳酸根離子的結構。
高錳酸鹽是高錳酸所形成的鹽，含有四面體型的高錳酸根離子—mno4，其中錳的氧化態為+7，有強氧化性。高錳酸鉀是最重要的高錳酸鹽，為紫紅色的針狀晶體。
酸性溶液中，高錳酸根離子被還原為無色的mn離子： 16h3o+ 2 mno4+ 10cl→ 2mn+ 5cl2+ 24 h2o 6h+ 2 mno4+ 5 hcooh → 8 h2o + 2mn+ 5co2 鹼性溶液中還原，既可得到棕色的mno2（錳氧化態為+4），也可得到深綠色的mno4（錳氧化態為+6）。 4oh+ 2 mno4+ 3c2o4→ 2mno2+ 6co3+ 2 h2o 3oh+ 2 mno4+hso3→ 2mno4+so4+ 2 h2o
環境監測做高錳酸鹽指數應該注意什麼
3樓：房老師
應該注意的問bai題：
1、本方法屬於剩餘滴du定法，所以滴zhi定的體積、終dao點控制，一定要版準確；
權2、滴定的條件一定要嚴格控制，特別是滴定的溫度（不低於70攝氏度），開始滴定時的滴定酸度（要慢），一定要按照方法標準的規定操作。
高錳酸鹽指數的測定，如何用0.1mol/l草酸鈉溶液標定高錳酸鉀儲備液的濃度。有具體實驗步驟和計算方法嗎？
4樓：教授王
按照方程式計算呀：
2kmno4 + 5na2c2o4 + 8h2so4 ---> k2so4 + 2mnso4 + 10co2 + 8h2o + 5na2so4
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