鄰二氮菲分光光度法測鐵的試驗中,標準溶液是用分析純的二價鐵鹽配製,為什麼顯色時還需要加鹽酸羥胺

時間 2021-09-14 12:18:17

1樓:匿名使用者

二價鐵極易被氧化,使得測得的資料有誤差,加入鹽酸羥胺可以防止二價鐵被氧化,也可以加入抗壞血酸(即維生素c)

我也是學分析化學的,儀器分析懂一點點,可以互相指教,求採納!!

2樓:匿名使用者

溶液,2.0ml甲基綠溶液,再在其中一支比色管中加入一定量的三價鐵標準使用液結論以上實驗證明:用h:0:氧化次甲基綠——催化分光光度法測定痕量fe 操作

3樓:匿名使用者

三乙醇胺的測定原理

在三乙醇胺中加入乙酸酐,將產品中的一乙醇胺、二乙醇胺轉換成醯胺,再利用三乙醇胺的鹼性在非水溶液中進行酸鹼滴定。

n(ch2ch2oh)3+hcl=(hoch2ch2)3n·hcl

方法如下:

1、試劑與溶液

分析方法中應使用分析純試劑。

無水乙醇;

乙酸酐;

實驗用**水;

鹽酸-乙醇標準溶液:濃度c(hcl)=0.5mol/l,用乙醇做介質,配製、標定與水溶液相同,具體方法見附錄;

鹽酸-乙醇溶液:0.05mol/l,將0.5mol/l的鹽酸-乙醇標準溶液稀釋10倍;

氫氧化鈉-乙醇溶液:0.05mol/l,配置方法與0.05mol/l鹽酸-乙醇溶液相同;

甲基橙;

二甲苯氰ff(又名二甲苯藍ff、二甲苯花黃ff,xylene cyanol ff);

甲基橙-二甲苯氰ff混合指示劑溶液:稱取0.15g甲基橙與0.08g二甲苯氰ff溶解與100ml水中。

2、儀器

一般實驗室儀器。

3、分析步驟

量取50ml無水乙醇於250ml碘量瓶中,加入2~3滴甲基橙-二甲苯氰ff混合指示劑溶液,用0.05mol/l鹽酸-乙醇溶液或0.05mol/l氫氧化鈉-乙醇溶液調節至琥珀色。

準確稱取0.5~1g樣品(稱準至0.0002g)於瓶中,加入10ml乙酸酐,蓋上瓶蓋放置30min,用0.

5mol/l鹽酸-乙醇標準溶液滴定至琥珀色為終點。每次測定前均應標定鹽酸-乙醇標準溶液。

4、分析結果的計算

三乙醇胺含量按下式計算:

(公式見圖)

式中: 0——樣品中三乙醇胺含量,%;

0——鹽酸-乙醇標準溶液的實際濃度,mol/l;

v0——滴定是消耗鹽酸-乙醇標準溶液,ml;

0——樣品的質量,g;

0.1492——與1.00ml鹽酸標準溶液[c(hcl)1.000mol/l]相當的三乙醇胺的質量,g。

允許差:兩次平行測定結果差值不大於0.3%,取其算術平均值為測定結果。

分光光度法測量痕量鐵,用什麼做指示劑做好。不要鄰二氮菲

4樓:匿名使用者

2.1 主要儀器和試劑

(1)722型分光光度計(上海第三分析儀器

廠);(2)752型分光光度計(山東高密分析儀器

廠);(3)fe 儲備液(100mg/l):稱取0.8635gfenh4

(so4)12h20,用0.1mol/lh2so4溶解並定容至

1.0l;

(4)5×10一mol/l甲基綠溶液;

(5)10%h:o 溶液;

(6)0.05mol/lhci溶液。

實驗所用試劑均為分析純,實驗用水為二次

水。2.2 實驗方法

取2只25ml具塞比色管,依次加入0.5mlhci

溶液,1.5m110%h o 溶液,2.0ml甲基綠溶液,再

在其中一支比色管中加入一定量的三價鐵標準使用液,另一支比色管中不/j~--價鐵標準使用液,用

水稀釋至刻度,搖勻。在沸水浴(100±i~c)中水浴

10min後取出,並用水冷卻3rain。用lem 比色皿,以

水作參比,在654nm處測定吸光度a及空白吸光

度a0。求出log(a。/a)值。

3 結果與討論

3.1 吸收光譜

經752型分光光度計掃描,在654nm處吸光

度最大,所以本方法選擇654nm為測定波長。

3.2 hc1濃度的影響

實驗方法不變,其它試劑用量不變,只改變

hci用量,見表1。

表1 hci濃度的影響結果

hci用量(rn1) 0.25 0.5 1.0 1.5

log(ao/a) 0.265 0.338 0.318 0.301

從表1可以看出,hci為0.5ml時,log(ao/a)

值最大,所以本方法hci用量確定為0.5ml。

3.3 h o 濃度的影響

實驗方法不變,其它試劑用量不變,只改變

h:()2用量,見表2。

表2 h o 濃度的影響結果

從表2可以看出,h o 為1.5ml時,log(ao/a)

值最大,所以本方法h 0 用量確定為1.5ml。

3.4 次甲基綠濃度的影響隨著次甲基綠用量的增加,log(a。/a)值也增

加,但催化反應體系為褪色反應,需控制a0小於

0.700,所以本實驗選用次甲基綠用量為2.0ml。

3.5 反應溫度的影響

反應溫度對催化反應有較大的影響,溫度較

低時反應緩慢,隨著溫度的升高,反應速度加快,

當反應溫度為100±1℃時可獲得較大並且穩定的

log(a0/a)值,所以本實驗反應溫度為100±i~c。

3.6 加熱時間的影響

取0.05p,gfe 標準使用液於25ml比色管中,

按實驗方法,測定不同水浴時間的吸光度,以吸光

度對時間繪製a—t曲線,發現反應時間在2~

10min,a—t成線性關係,本方法選擇固定加熱時

間為10min。

3.7 干擾實驗

對濃度為0.1 p,gfe3 進行測定,相對誤差小於

±5% 時,下列離子(以 g計):ca2 、m 、so 、

cl一(10oo0);k 、na 、no3一(1000);a1¨、v¨、

mo「、f一(500);cr3 、cr6 、ag (250);zn2 (200);

mn2 、cd「、pb2 、cu2 (50);hg (30)不干擾測定,

可見本方法具有一定的選擇性,對一般樣品可直

接測定。

3.8 線性關係

在最佳實驗條件下,依次改變fe 標準使用

液的量,按實驗方法並計算log(a。/a)。結果表明,

fe3 含量在o~0.25mg/l內與log(ao/a)呈良好

的線性關係,經一元線性方程迴歸得出實驗方程:

液的量,按實驗方法並計算log(a。/a)。結果表明,

fe3 含量在o~0.25mg/l內與log(ao/a)呈良好

的線性關係,經一元線性方程迴歸得出實驗方程:

fe3 含量= log(ao/a)+0.0282/1.656

5 結論

以上實驗證明:用h:0:氧化次甲基綠——催

化分光光度法測定痕量fe 操作比較簡單,減少了

繁瑣的預處理過程,實驗的選擇性好;在反應溫度

為100±1℃ ,反應時間在2~10min,當hci用量為

0.5ml,h:0:用量為1.5ml,次甲基綠用量為2.0ml

時,準確性較高,測定結果最佳。

5樓:匿名使用者

試試:fe3+ + scn- ----> fescn2+ (血紅色)

在 460 nm 處有強烈吸收, 無干擾。

(分析化學測鐵離子(3+)標準方法之一)

6樓:

磺基水楊酸(30%),1:1氨水,430nm波長,1cm比色皿,黃色,

顯色劑要加充足,否則鋁,等一些金屬會干擾,ph值8-11.5時才顯黃色,

1.5-2.5時顯紅紫色,

4-5時褐色,

以上顏色是磺基水楊酸和鐵在不同條件下的顏色,共同學習一下,如果有錯的請指正

7樓:匿名使用者

用h2o2氧化次甲基綠-催化分光光度法測量痕量fe^3+,測定儀器比較簡單,具有較高的選擇性,同時減少了原子吸收法測量的繁瑣的預處理,本文確定了最佳實驗條件,並對標準樣品和實驗樣品進行了分析,結果理想。

鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵時為什麼要加入鹽酸羥胺溶液

8樓:墨汁諾

鹽酸羥胺是還原bai劑,目du

的是將三價鐵

zhi全部還原成二價鐵,然後和鄰dao

二氮菲回進行顯色反應。答

羥胺能將三價鐵還原為二價,鄰二氮菲與fe2+生成絡合物[fe(phen)3]2+,通過它的吸收峰進行鐵的測定。

2fe3+ + 2nh3oh+ = 2fe2+ + n2 + 2h2o + 4h+

fe2+ + 3phen = [fe(phen)3]2+雖然fe3+也能與鄰二氮菲生成絡合物,但鄰二氮菲分光光度法是基於二價鐵的。三價鐵絡合物的紫外-可見吸收與二價鐵的不同,所以要將fe3+還原為fe2+。

9樓:酸鹼不相容

羥胺能將bai三價鐵還原為二價,鄰二氮du菲與fe2+生成絡合物zhi[fe(phen)3]2+,通過它的吸

dao收峰進行鐵的測內定。

2fe3+ + 2nh3oh+ = 2fe2+ + n2 + 2h2o + 4h+

fe2+ + 3phen = [fe(phen)3]2+雖然fe3+也能與鄰二容氮菲生成絡合物,但鄰二氮菲分光光度法是基於二價鐵的。三價鐵絡合物的紫外-可見吸收與二價鐵的不同,所以要將fe3+還原為fe2+。

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