1樓：匿名使用者
石灰石中鈣的測定(高錳酸鉀法)
1 實驗目的
(1) 進行沉澱過濾和滴定分析實驗技術的綜合訓練。
(2) 掌握 kmno4 溶液的配製和標定方法。
(3) 掌握 kmno4 法間接測定 ca2+ 的原理和方法。
2 實驗原理
石灰石的主要成份是碳酸鈣，含氧化鈣約 40~50% ，較好的石灰石含 cao 約 45~53% 。此外還有 sio2 、 fe2o3 、 al2o3 及 mgo 等雜質。測定石灰石中鈣的含量時將樣品溶於鹽酸，加入草酸銨溶液，在中性或鹼性介質中生成難溶的草酸鈣沉澱 (cac2o4·h2o)，將所得沉澱過濾、洗淨，用硫酸溶解，用標準高錳酸鉀溶液滴定生成的草酸，通過鈣與草酸的定量關係，間接求出鈣的含量。
ca2+ + c2o42-= cac2o4 ¯
cac2o4 + h2so4 = caso4 + h2c2o4
5h2c2o4 + 2mno4- + 6h+ = 2mn2+ + 10co2 + 8h2o
cac2o4 沉澱顆粒細小，易沾汙，難於過濾。為了得到純淨而粗大的結晶，通常在含 ca2+的酸性溶液中加入飽和 (nh4)2c2o4 ，由於 c2o42- 濃度很低，而不能生成沉澱，此時向溶液中滴加氨水，溶液中 c2o42- 濃度慢慢增大，可以獲得顆粒比較粗大的 cac2o4 沉澱。沉澱完畢後，ph應在3.
5~4.5，這樣可避免其他難溶鈣鹽析出，又不使 cac2o4 溶解度太大。
3 試劑
(l) kmno4固體： ar
(2) na2c2o4 固體基準試劑： 110c烘乾2小時，乾燥器中冷卻至室溫。
(3) 氨水：1:1水溶液。
(4) 鹽酸：1:1水溶液，約 6 mol/l。
(5) 硫酸：1:1水溶液(約9 mol/l)，1:5 水溶液(約 3.6 mol/l)
(6) 甲基紅指示劑：0.1%的60%乙醇溶液
(7) agno3溶液：0.l mol/l
(8) (nh4)2c2o4 飽和溶液
4 分析步驟
(1) 0.02 mol/l kmno4 標準溶液的配製和標定
用檯秤稱取 1.7~1.8g kmno4 固體，溶在煮沸的500 ml蒸溜水中[1]，保持微沸約 1 小時，靜置冷卻後用傾斜法倒入500 ml棕色試劑瓶中，注意不能把杯底的棕色沉澱倒進去。
標定前，其上層的溶液用玻璃砂芯漏斗過濾。殘餘溶液和沉澱則倒掉。把試劑瓶洗淨，將濾液倒回瓶內，搖勻。
用差減法準確稱取110 c烘乾過的 na2c2o40.15~0.20 g 三份於400 ml燒杯中，用80~90 ml水溶解後，加 1:
5 h2so4 20 ml，將溶液加熱至75~85oc左右，用kmno4溶液滴定，第一滴 kmno4 加入後褪色很慢，要等褪色後再加入第二滴，在滴定過程中，溫度不要低於75c，故可邊加熱邊滴定，直至加入一滴kmno4溶液粉紅色30秒內不消失為終點，計算kmno4溶液的濃度及相對平均偏差。
(2) 樣品分析
用差減法準確稱取 110oc烘乾過的樣品 0.13~0.18 g兩份於400 ml燒杯中，加少許蒸餾水 [2]攪拌成糊狀，蓋上表面皿。
用滴管自燒杯 嘴處滴加l:l hcl 10 ml ，待氣泡停止發生後，加熱使試樣分解完全。用水沖洗燒杯內壁及表面皿，加水稀釋至100 ml，再加1:
1 hcl 5 ml， 飽和(nh4)2c2o4 溶液 20 ml，甲基紅溶液 1~2滴，加熱 70~80oc，在不斷攪拌下滴加1:1 氨水至溶液由紅色變為黃色。將燒杯置於水浴上加熱陳化2 小時左右 [3], 將燒杯從水浴上取下，冷至室溫。
用慢速濾紙過濾 (傾瀉法)。沉澱用冷的蒸餾水洗 4~5次，每次用水約10 ml。然後將沉澱轉移到濾紙上，用冷水洗滌。
當洗滌接近完成時，用潔淨試管收集濾液約l ml，用 agno3溶液檢查有無cl-，若無cl-, 則洗滌完畢。
將洗淨之沉澱連同濾紙取下，貼在原來盛沉澱的燒杯內壁上，沉澱一端朝下。用熱的 100 ml水將沉澱衝下 [4]，加 1:1 h2so4 20 ml，微熱使沉澱溶解。
再用熱水沖洗濾紙數次(不要將濾紙扔掉)，加熱至80 c，用已標定好的kmno4溶液滴定至溶液呈粉紅色時，將濾紙撥入燒杯中 [5]，再滴定至粉紅色30秒不褪為終點，記下消耗的kmno4體積，計算 cao含量及相對平均偏差。
註釋:[1] 注意，加 kmno4固體時，不能直接把 kmno4固體投入正在沸騰的水中，這樣會產生爆沸現象，應 將水稍冷卻後再放入 kmno4 固體。
[2] caco3 加 hcl 時會產生大量 co2 氣體，如果試樣為乾粉狀，會將試樣粉未衝出。故必須將樣品潤溼。 "
[3] 陳化過程中，若溶液變成紅色，可補加幾滴 1:1 氨水，使溶液剛剛變黃。
[4] 如當天完不成全部實驗，最好在此處停止，下次繼續進行。
[5] 不能將濾紙攪碎，應輕輕撥動，使濾紙保持完整。
5 思考題
(l) kmno4 標準溶液能否直接配製？為什麼？
(2) 沉澱 cac2o4，為什麼要先在酸性溶液中加入沉澱劑 (nh4)2c2o4 ，然後在 70~80oc 時滴加氨水至甲基紅指示劑變為黃色 ?
(3) 寫出溶樣、沉澱、溶解、滴定的反應式，並推出cao與kmno4的定量關係。寫出 cao 含量的計算公式。
2樓：匿名使用者
第一是與酸反應法：把一定量的石灰石和足量的稀鹽酸混合後，充分反應，把反應得到的二氧化碳氣體，通往足量的氫氧化鈉溶液中，通過測定溶液前後質量的變化就是生成二氧化碳的質量，然後，通過方程式可計算出碳酸鈣質量，進而求出鈣元素質量，最終得到鈣元素的質量分數。
第二種，通過高溫分解一定量的石灰石樣品，等待完全反應後，通過測定反應前後固體質量的減少，就是二氧化碳的質量，通過方程式算出碳酸鈣的質量。後面就和第一一樣了。
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